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食品检测中的样品前处理方法汇总及推荐仪器清单
发表时间:2017-12-30 6:44:00

前言 

      

   前处理是一个非常耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程。但是随着科学技术的进步,分析技术和分析仪器不断发展,对分析的灵敏度、精密度和自动化程度要求越来越高,而耗时、费力和效率低的样品前处理已经成为整个分析过程的瓶颈,引起国内外分析学者的广泛重视,发展快速、高效、简单、绿色的样品前处理技术成为分析化学的前沿课题。迄今为止,不仅传统的样品前处理技术与装置得到改进和完善,而且出现了很多新的样品前处理技术与装置。

样品前处理

      

    样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。在整个食品安全性的检测分析中,70%~80%甚至更多的时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。

      样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。

主要的样品前处理方法


1、超声萃取;

2、微波萃取;

3、固-液萃取;

4、加速溶剂萃取;

5、超临界萃取;

6、固相萃取;

7、固相微萃取;

8、基质分散固相萃取;

9、液-液萃取;

10、微量化学法技术;

11、液-液萃取;

12、柱层析


样品制备的基本要求


1、食品危害残留物质分析特点:基体复杂;目标化合物检测限量越来越严格;某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低;各目标化合物的性质差异较大;可能同时存在多种组分。

2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素:操作是否简便、省时;被测组分的回收率是否高;成本是否低廉;对人体及环境是否产生影响。


萃取技术

      用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来,净化后供测定使用。 萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质,而不是不溶解和少量溶解食品基体,萃取效果的关键是溶剂的选择,残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。


净化技术


1、液-液萃取;2、固相萃取;3、固相微萃取;4、基质分散固相萃取;5、柱层析(凝胶、离子交换、亲和、分配、吸附柱层析等)


免疫检测技术


      免疫检测技术是以抗原抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析检测技术。在此基础上结合一些生化或物理方法作为信号显示或放大系统即可建立免疫测定法。即抗原可以特异性地与抗体结合,通过抗原-抗体的特异性识别反应来进行检测。

抗原是能在机体中引起特异性免疫应答的物质,抗原进入机体后,可刺激机体产生抗体和引起细胞免疫。在免疫测定中,抗原是能与抗体结合的物质,能在机体中引起抗体产生的抗原多为分子量大于5000的蛋白。

      抗体是能与抗原特异性结合的免疫球蛋白(Ig),与免疫测定有关的主要为IgG和IgM。 抗原与抗体间的反应是依靠局部的分子间作用力结合的。主要有四种:氢键、范德华力、静电和疏水相互作用。抗原抗体结合反应具有高度特异性、交叉反应和可逆性。抗原抗体结合的理化特性主要表现为由亲水胶体转化为疏水胶体。

      一个成功的免疫学测定法必须具备的3个要素:性能优良的抗体、灵敏而专一的标记物和高效的分离手段。 现有的免疫测定方法很多,按照不同的方法分类。经典的免疫测定法不需要标记物;标记免疫测定法分为放射性标记测定法和非放射性标记测定法,按反应介质分为均相和非均相免疫测定法。经典免疫测定法在食品安全卫生分析上较少采用,而灵敏度高的非均相、非放射性标记免疫测定法种类繁多,发展较快、检测灵敏度高,使用范围广。


推荐仪器清单


品类名称 产品应用 选型指南推荐型号 品牌价格单
  • 水浴锅
    用于药厂实验检测的样品前处理,水浴加热加快反应进行供试液的制备或水浴蒸干进固体的含量测定
    HH-2/HH-4/HH-S4为水浴锅常卖型号,多数客户会选择
    欧莱博-HH-6  
    欧莱博/OLABO  
  • 鼓风干燥箱
    用于试样或器皿的干燥
    对玻璃器皿等物进行干燥时,温度在105度到120度之间,干燥时
    一恒-DHG-9053A  
    欧莱博/OLABO  一恒/YIHENG  
  • 真空干燥箱
    用于热敏试样或器皿的干燥
    温度根据实验要求选择,温度范围是室温到250度的可以选择,台式
    恒字-DZF-6090LC  
    博科/BIOBASE  欧莱博/OLABO  
  • 红外干燥箱
    用于热敏药物或试剂的干燥处理
    红外干燥箱温度范围很大,最高可以达到500度,对玻璃器皿灭菌的
    跃进-YHG  
    跃进/YUEJIN  诺基/  
  • 马弗炉
    用于药厂理化实验室,重金属或是灰分检测时 的药品加热处理
    1300度以下的马弗炉,根据样品量选择适当的容积,根据预算选择
    欧莱博-SX2-10-12G  
    欧莱博/OLABO  纳博热/Nabertherm  
  • 电热套
    用于药厂理化实验室,药品的供试液制备时,索氏提取或加热回流提取时的加热装置
    选用调压式控温电热套,可对特殊溶液进行加热
    科升-ZNHW-II  
    爱博特/AIBOTE  
  • 电热板
    用于药厂理化实验室,样品供试液的加热装置
    欧莱博/OLABO  
  • 超声波清洗机
    用于药厂理化实验室,器皿器具的清洗,以及供试液的超声处理,使其均质成溶液
    器皿器具的清洗,以及供试液的超声处理,使其均质成溶液,一般选用
    欧莱博/OLABO  舒美/舒美 
  • 离心机
    用于体检中心血液检测,高脂样本的前处理,低温高速离心机,以消除高乳糜微粒的干扰,实验要求转速在15000rpm/min,样品离心后经生化仪检测
    1.低温。 2.高速。 3.用于体检中心血液检测能用到的离心
    博科-TG-16W  
    博科/BIOBASE  湘仪/湘仪  
  • 离心机
    用于豆芽中 6-苄基腺嘌呤含量测定时,样品前处理,10000r/min,离心后取上清液利于成分含量测定的准确度提高
    1.10000r/min,选择高速离心机 2.使用10ml或者15ml的离心管即可 3.推荐型号,博科:BK-TG16-WS,卢湘仪:TG16-WS
    博科-TG-16W  
    博科/BIOBASE  湘仪/湘仪  
  • 磁力搅拌器
    用于药厂理化实验室,供试液的混匀均质
    1.确定搅拌过程中是否需要加热,加热的温度是多少 2.搅拌的溶
    般特/BANTE  迈科诺/  
  • 超声波粉碎仪
    动植物供试品的样品前处理,破碎细胞,提取成分,一般用于科研机构
    根据样品量选择合适功率的超声波破碎仪
    新芝/Scientz  
  • 均质器
    用于豆芽中6-苄基腺嘌呤含量测定前,样品前处理时供试液的均质
    可用拍打式均质器。用途:活细菌、寄生虫/卵的提取,及或组织细胞
    上海兰仪/LANYI  
  • 固相萃取仪
    用于药厂理化实验室,固体制剂有效成份检测含量测定时的成分萃取
    雅源/YY  
  • 超声波萃取仪
    用于药厂科研理化实验室,药品或原材料中有效成分的超声粉碎萃取
    上海比朗/  祥鹄/  
  • 粉碎机
    用于豆芽中 6-苄基腺嘌呤含量测定前,样品前处理时样品的捣碎
    旭众/XZ  
  • 石墨消解仪
    理化实验室,金属或蛋白质检测中的样品消解前处理
    选择石墨消解仪,和凯氏定氮仪配合使用
    晟声-Gr20  
    晟声/  美诚/MCHEN  
  • 赶酸器
    用于重金属检测用,样品前处理时,强酸的去除
  • 单道移液器
    用于供试液制备时,溶液的定容
    根据需要移液的液体规格,一般默认大于移液量的最小量程。即需移液
    大龙-0.5-10ul  
    大龙/DRAGONMED  艾本德/EPPENDORF  
  • 旋转蒸发仪
    用于样品前处理中,热敏性供试液的减压浓缩,以及挥发性溶剂的回收
     (1)旋转蒸发仪容量有这么几个区分(主要针对国产产品)1L、
    上海亚荣-RE-52AA  
    欧莱博/OLABO  上海亚荣/ 
  • 干燥器
    用于高温处理后的样品的储放,缓冲降温防止飞散
    鲁强/  銮玉/